OCEC检测分析仪是用于大气颗粒物(如PM2.5)中碳组分定量分析的关键设备,广泛应用于环境监测、污染源解析、气候变化研究及空气质量评估等领域。其核心原理通常基于热光反射法或热光透射法,通过程序化升温与激光校正,将样品中的有机碳(OC)与元素碳(EC)分步氧化并检测。正确操作OCEC分析仪对保障数据准确性至关重要。
一、使用前准备
1. 样品采集
使用大流量或中流量采样器,将环境空气中的颗粒物采集到石英纤维滤膜上。采样时间通常为24小时,避免阳光直射以防OC挥发或光解。
2. 仪器预热与自检
开启OCEC检测分析仪主机、载气、氧化炉及检测系统(如NDIR非分散红外检测器),预热30–60分钟。运行设备自检程序,确认炉温控制、气体流量、激光强度及信号基线稳定。
3. 耗材检查
更换或确认以下耗材状态:
高纯载气;
还原炉催化剂;
滤膜切割模具与样品舟清洁无污染。
二、标准操作流程
1. 样品装载
在洁净环境中,用陶瓷镊子将采样后的石英滤膜裁取适当面积,放入专用石英样品舟;
同时准备空白滤膜(未采样)作为过程本底校正;
将样品舟按顺序装入自动进样器或手动进样口。
2. 选择分析方法
根据标准选择合适的升温程序,不同方法对OC/EC分割点定义不同,直接影响结果可比性。
3. 启动分析
设置载气流速;
启动程序,仪器自动执行:
惰性气氛下逐步升温,释放OC并氧化为CO₂;
氧化气氛下高温燃烧EC;
激光实时监测滤膜反射率(TOR)或透射率(TOT),当信号回到初始值时,判定为OC/EC分割点;
NDIR检测器记录CO₂浓度,积分计算OC与EC质量。
4. 数据采集与处理
软件自动生成色谱图、分割点标记、OC/EC浓度(μg C/cm²);
扣除空白滤膜本底值;
导出数据至Excel或LIMS系统,用于后续源解析或趋势分析。
三、关键操作注意事项
1. 避免交叉污染
每次分析后,高温烘烤样品舟与炉管;不同样品间插入空白运行。
2. 激光校准
每日检查激光强度与聚焦位置,确保分割点判断准确。若滤膜发黑严重,TOR法可能失效,可切换至TOT模式。
3. 载气纯度
氧气中若含烃类杂质,会导致OC本底升高;建议加装烃类净化器。
4. 滤膜均匀性
采样不均或颗粒穿透会影响代表性,应确保采样器切割头校准有效。
5. 方法一致性
同一研究项目须固定分析方法,否则OC/EC数据不可比。
综上,OCEC检测分析仪虽自动化程度高,但其数据质量高度依赖规范操作与严格质控。只有在采样、分析、校准全链条中遵循标准方法,才能获得具有科学价值和政策支撑力的OC/EC数据,为大气污染防治与碳中和研究提供坚实依据。